本文件(jian)規定了(le)牙膏對去(qu)除外源(yuan)性色斑效果的(de)實驗(yan)室測(ce)試方法的(de)原理(li)、試劑和材料(liao)、儀器設備、測(ce)定步驟、結果計算(suan)等內容。本文件適(shi)用于牙膏采用物理(li)機械(xie)磨(mo)擦方法，對外(wai)源性(xing)色斑去除效果(guo)測定(ding)。對于具(ju)有漂(piao)白(bai)和(he)光學增白(bai)效果(guo)的產品，測定(ding)時考(kao)慮(lv)本文件的適(shi)用性(xing)。

測試原(yuan)理：

     唾液在口腔內會在牙(ya)齒表(biao)面形成(cheng)恒定的(de)一層附著力強的(de)薄(bo)(bo)膜，部分(fen)細菌在牙(ya)齒上(shang)分(fen)解食(shi)物或日常飲食(shi)帶有深色的(de)食(shi)物、飲料(liao)(紅茶、醬油、巧(qiao)克力、咖啡等）會使該薄(bo)(bo)膜著色，逐漸積累形成(cheng)較(jiao)難去除的(de)外(wai)源性(xing)色斑。本(ben)方(fang)法(fa)采用(yong)牛牙(ya)作(zuo)為底物，經切割(ge)、樹脂(zhi)鑲嵌、拋光制成(cheng)規則磨塊，將(jiang)其(qi)人工染色獲得外(wai)源性(xing)色斑，模擬刷牙(ya)后利用(yong)色差(cha)計測量牙(ya)齒白度變化差(cha)異，計算牙(ya)膏對外(wai)源性(xing)色斑的(de)相對清潔率(lv)。

儀器與設備

               SMY-01牙磨塊刷磨儀                                SY-01牙磨塊染色儀

1刷(shua)(shua)(shua)磨(mo)(mo)儀:V8刷(shua)(shua)(shua)磨(mo)(mo)儀或L8-II刷(shua)(shua)(shua)磨(mo)(mo)儀或其他等效產品。刷(shua)(shua)(shua)磨(mo)(mo)儀機位至少8個(ge),刷(shua)(shua)(shua)磨(mo)(mo)載荷(he)及(ji)次數可調，刷(shua)(shua)(shua)磨(mo)(mo)載荷(he)可控(kong)（精(jing)度0.1 g）。

2分析天平:感量為0.01 g。

3染色裝(zhuang)置:具有與電動機(ji)相連的(de)轉(zhuan)(zhuan)(zhuan)輪(lun)，轉(zhuan)(zhuan)(zhuan)輪(lun)上有可(ke)以容納牙磨塊的(de)載(zai)具，轉(zhuan)(zhuan)(zhuan)輪(lun)下方配有一定(ding)容量(liang)的(de)水(shui)槽，轉(zhuan)(zhuan)(zhuan)輪(lun)轉(zhuan)(zhuan)(zhuan)速大于等(deng)于2 r/min。配備2個功(gong)率為60 W的(de)加(jia)熱燈(deng)泡。染色裝(zhuang)置相關示例見(jian)附錄B.

4色差計:可以測試物體白度(du)的L值，精度(du)不(bu)小于0.1。

5低速精(jing)密切割機:轉速范圍（O~300) r/min，且(qie)配有精(jing)密千分(fen)尺。

6磨拋機(ji):具有連(lian)續型(xing)號的碳化硅研磨盤（最細(xi)600目）。

測定(ding)步驟

牙模塊的(de)制備

1牛牙篩選及(ji)保存(cun)

挑(tiao)選牛牙(ya)(5.13)若干顆，要(yao)求根部無齲壞(huai)，頰側無白堊色斑塊(kuai)、氟斑及肉眼可見缺(que)陷、裂縫，牛牙(ya)的徑(jing)向長度至(zhi)少14 mm，牙(ya)釉(you)質最窄處(chu)寬度至(zhi)少2mm，刮(gua)除所有軟組織殘(can)留物，貯存于0.1%麝(she)香草(cao)酚(fen)溶液(ye)或(huo)其他具有消毒作用但(dan)不改變(bian)牙(ya)齒物理性質的中性溶液(ye)內(nei)。

2牙釉質塊(kuai)的制備和鑲嵌

用低速(su)精密切(qie)割機切(qie)除(chu)牛牙根部(bu)(bu)后，將牛牙釉(you)質(zhi)部(bu)(bu)分切(qie)割成(cheng)若(ruo)干約5mm×5mm×2mm的牙釉(you)質(zhi)塊。將牙釉(you)質(zhi)塊放(fang)入模具中，釉(you)質(zhi)面朝外(wai)，倒入義齒基托樹脂(zhi)使牙釉(you)質(zhi)塊被包埋，且液面與模具厚度相平，待樹脂(zhi)凝固(gu)后即制成(cheng)牙磨(mo)塊。

注:相(xiang)關示例(li)見附錄C。牙(ya)釉質(zhi)塊(kuai)的規格根據色差計孔徑規格而定，牙(ya)釉質(zhi)塊(kuai)大小(xiao)覆蓋色(se)差計的(de)測(ce)量(liang)孔。

3 牙(ya)磨塊的拋光

水(shui)(shui)冷條件下，在磨(mo)拋機上(shang)使(shi)用180目(mu)(mu)砂輪將牙磨(mo)塊釉質面打磨(mo)至露出，且牙磨(mo)塊上(shang)下表面水(shui)(shui)平，再使(shi)用600目(mu)(mu)砂輪拋光(guang)(guang)30s至表面光(guang)(guang)滑。制備(bei)好的牙磨(mo)塊保存于水(shui)(shui)中備(bei)用。

注:若牙釉質中出現淡黃(huang)色區(qu)域表(biao)明磨(mo)蝕過度，需舍棄(qi)該牙磨(mo)塊。

4牙磨塊的酸蝕

將拋光后(hou)的牙磨塊(kuai)置(zhi)于燒杯中，加(jia)入1%鹽(yan)酸(suan)(suan)溶液確(que)保液面浸沒牙磨塊(kuai)，用玻璃棒攪拌60s，用水沖洗3次，然(ran)后(hou)依次用飽和(he)碳酸(suan)(suan)鈉溶液和(he)1%植酸(suan)(suan)溶液按上述步驟進行處(chu)理。

注:經過酸蝕的牙磨(mo)塊在當天開始染(ran)色。

2染色(se)

將(jiang)酸(suan)蝕后(hou)的(de)(de)牙(ya)磨(mo)(mo)(mo)塊放(fang)入染(ran)(ran)(ran)色(se)(se)裝置(zhi)(zhi)的(de)(de)樣品槽中,將(jiang)染(ran)(ran)(ran)色(se)(se)裝置(zhi)(zhi)的(de)(de)轉速調為2r/min，打開加(jia)熱燈泡(pao)，加(jia)入染(ran)(ran)(ran)色(se)(se)液(ye)至染(ran)(ran)(ran)色(se)(se)裝置(zhi)(zhi)的(de)(de)染(ran)(ran)(ran)液(ye)池中，確保液(ye)面浸沒一排(pai)的(de)(de)樣品槽。染(ran)(ran)(ran)色(se)(se)2天(tian)后(hou)，將(jiang)牙(ya)磨(mo)(mo)(mo)塊從樣品槽中取出(chu)，用水將(jiang)牙(ya)磨(mo)(mo)(mo)塊表面污物沖洗干凈，用紙擦干表面水分。目測挑(tiao)選牙(ya)釉質(zhi)(zhi)染(ran)(ran)(ran)色(se)(se)均勻的(de)(de)牙(ya)磨(mo)(mo)(mo)塊，于(yu)(yu)10分鐘內用色(se)(se)差計測量牙(ya)釉質(zhi)(zhi)的(de)(de)白(bai)度(du)值(zhi)(zhi)L。若(ruo)牙(ya)釉質(zhi)(zhi)白(bai)度(du)值(zhi)(zhi)L達不(bu)到40~50范圍則繼續進行染(ran)(ran)(ran)色(se)(se);若(ruo)牙(ya)釉質(zhi)(zhi)白(bai)度(du)值(zhi)(zhi)L小于(yu)(yu)40則舍棄(qi)。染(ran)(ran)(ran)色(se)(se)完成(cheng)后(hou)，將(jiang)牙(ya)磨(mo)(mo)(mo)塊保存(cun)(cun)于(yu)(yu)水中備用，保存(cun)(cun)時間不(bu)宜(yi)超過2周(zhou)。

注:染色(se)(se)過程中染色(se)(se)液因蒸發逐(zhu)漸減少，24h后更換新(xin)配(pei)制的染色(se)(se)液并確保液面浸沒一排的樣品槽。

3牙磨塊(kuai)的分(fen)組(zu)

選取16個(ge)染色完成后的(de)牙磨塊用紙擦干表面水(shui)分(fen)，進行隨機分(fen)組(zu)，樣品組(zu)和(he)對(dui)照(zhao)組(zu)分(fen)別(bie)8個(ge)牙磨塊。用色差計測(ce)量牙釉(you)質的(de)白度(du)值(zhi)(Lw)，采用t檢驗分(fen)析樣品組(zu)和(he)對(dui)照(zhao)組(zu)的(de)牙釉(you)質白度(du)值(zhi)(L"前），要求組(zu)間差異無統計學(xue)意義(P>0.05）。

4 牙膏漿液制備(bei)

稱取樣品牙膏600g(精確至(zhi)0.01g)于2000mL的(de)燒杯中，加入960g的(de)水(shui)用玻(bo)璃(li)棒攪拌分散(san)后，用電動(dong)攪拌器連續攪拌15min。

5刷磨處理

將標準牙(ya)刷(shua)和(he)牙(ya)磨(mo)(mo)(mo)塊(kuai)(7.3)裝刷(shua)磨(mo)(mo)(mo)儀(yi)(6.1)上，調節牙(ya)刷(shua)對(dui)牙(ya)磨(mo)(mo)(mo)塊(kuai)的(de)垂直(zhi)壓力(li)為(wei)(wei)150g+2g，然后設(she)置刷(shua)磨(mo)(mo)(mo)儀(yi)(6.1)的(de)往(wang)返頻(pin)率為(wei)(wei)100r/min。往(wang)樣品(pin)組和(he)對(dui)照組的(de)漿(jiang)(jiang)(jiang)料(liao)杯中分(fen)別加入(ru)牙(ya)膏漿(jiang)(jiang)(jiang)液(ye)(7.4)和(he)對(dui)照磨(mo)(mo)(mo)擦劑(ji)漿(jiang)(jiang)(jiang)液(ye)（5.22)，每個漿(jiang)(jiang)(jiang)料(liao)杯中加入(ru)等體積漿(jiang)(jiang)(jiang)液(ye)，保證漿(jiang)(jiang)(jiang)液(ye)浸(jin)沒牙(ya)磨(mo)(mo)(mo)塊(kuai)。啟動刷(shua)磨(mo)(mo)(mo)儀(yi)，往(wang)返刷(shua)牙(ya)600次。

刷磨(mo)結束(shu)后,將牙磨(mo)塊取下用(yong)(yong)水沖洗3次(ci)至無可見牙膏(gao)漿殘留,用(yong)(yong)紙(zhi)擦干表面水分,用(yong)(yong)色(se)差計(ji)于10min內測(ce)量牙釉質白度值（L后）。

注:每次試(shi)驗(yan)時都需要(yao)更換新牙(ya)刷(shua)。少量樣品可能出現(xian)沉降現(xian)象，在刷(shua)磨中途進行牙(ya)膏漿(jiang)的攪拌。